Céramiques additives et CFAO

La CFAO est aujourd'hui intégrée dans le quotidien des chirurgiens-dentistes. Elle permet de réaliser des restaurations fixées ou amovibles en céramique, résine ou métal en diminuant le temps de fabrication, comparativement aux méthodes manuelles. Toutefois, les techniques de fabrication soustractives sont limitées par la taille des fraises d'usinage, l'usure du consommable, la perte de matériau et le stress résiduel sur la pièce. Ces différents verrous peuvent être levés par les techniques additives qui ne sont actuellement commercialisées que pour la résine et des alliages métalliques. De nombreux travaux étudient la possibilité de réaliser des restaurations en céramique par technique additive. Parmi les différents procédés, la stéréolithographie semble la plus prometteuse par sa précision élevée, sa qualité d'état de surface et les propriétés mécaniques des pièces obtenues. Cette technologie a été brevetée en 1984 et a depuis beaucoup évoluée. Toutefois, aucune application ne permet, à ce jour, une utilisation en prothèse dentaire. Les travaux récents, menés par l'équipe de prothèses de la Faculté de Lille, permettent de l'envisager. L'objectif de cet article est de familiariser le lecteur à cette nouvelle approche en présentant le principe de la stéréolithographie puis le développement et l'optimisation de la mise en forme d'une infrastructure dentaire en céramique par un nouveau procédé de stéréolithographie sans racleur.

Principe

La stéréolithographie a été développée au début des années 80 dans le but de fabriquer un modèle de pièce industrielle [¹]. Initialement utilisée pour les polymères, elle a ensuite été adaptée aux céramiques (orfèvrerie, substitut osseux) [²]. Ce procédé repose sur la photo-polymérisation localisée, couche par couche, d'une suspension liquide de particules de céramique dans une résine photosensible (appelée barbotine), en un composite solide (^fig. 1). La méthode utilise la projection intégrale d'un masque dynamique à l'aide de micro-miroirs afin d'orienter plus précisément le faisceau LASER et de polymériser l'ensemble de la couche (^fig. 2). Suite à la mise en forme, un déliantage puis une densification permettent respectivement d'éliminer la phase organique par pyrolyse puis la densification de la céramique.

Actuellement, la mise en forme par stéréolithographie de suspension de céramique utilise un racleur permettant l'étalement d'une barbotine avec un taux de matière sèche élevé entre deux couches. Mais l'apparition de rainures dans la pièce, dues au racleur, peut provoquer des défauts et entraîne une diminution de la cohésion entre les couches. Nous avons donc envisagé l'utilisation d'une barbotine de faible viscosité afin de permettre l'élimination du racleur, mais avec un haut taux de matière sèche pour obtenir des propriétés mécaniques élevées compatibles avec une utilisation clinique.

Développement

Cahier des charges d'une barbotine de céramique dentaire mise en forme par stéréolithographie sans racleur

Propriétés mécaniques en adéquation avec les normes dentaires en vigueur (ISO 6872:2015)

Le taux de matière sèche doit être supérieur à 50 % en volume afin de limiter le retrait et d'augmenter les propriétés mécaniques des pièces [³]. La mise en forme de céramiques par stéréolithographie sans racleur impose donc un nouveau paradigme dans la formation des barbotines : taux de matière sèche élevé et viscosité maximale à ne pas dépasser pour limiter la déformation des pièces lors de la mise en forme. Il est donc primordial d'étudier l'influence de la formulation sur l'ensemble du procédé de mise en forme.

Faible sédimentation

La caractérisation rhéologique permet d'évaluer la viscosité maximale acceptable pour la mise en forme par stéréolithographie sans racleur ainsi que la vitesse de sédimentation. Cette dernière doit être la plus faible possible pour optimiser la barbotine et permettre après le traitement thermique l'obtention d'une pièce homogène cliniquement acceptable. La viscosité et la vitesse de sédimentation d'une barbotine dépendent de la taille des particules (surface spécifique et granulométrie), du taux de matière sèche, de la composition de la résine ou encore de la température [⁴]. Dans notre travail, la résine acrylique photosensible, fournie par le fabriquant de la machine de stéréolithographie est confidentielle et fixée. Nous avons évalué l'influence de la taille de particules et du taux de matière sèche pour répondre au cahier des charges.

Adhésion entre les couches

Celle-ci est permise par une sur-polymérisation des couches [⁵]. Ce chevauchement entre les couches doit être théoriquement au minimum de 25 μm pour une épaisseur de couche de 50 μm. Ces valeurs sont confirmées par la fiabilité de mise en forme de plusieurs couches successives. Ainsi, lors de la mise en forme, la profondeur de polymérisation des couches doit être de 75 μm (50 μm de nouvelle couche et 25 μm permettant l'adhésion à la couche précédente). En vue d'une application clinique, ces valeurs restent inférieures à l'espace marginal maximal cliniquement toléré de 120 μm entre la préparation et la restauration [⁶]. La profondeur de polymérisation dépend de la densité d'énergie du faisceau, de la densité d'énergie critique de la barbotine et de la profondeur de pénétration du faisceau dans la barbotine [⁷]. Cette profondeur de pénétration du faisceau, quant à elle, dépend du taux de matière sèche, de la taille des particules et de la capacité de la barbotine à diffuser la source lumineuse en lien avec son indice de réfraction [², ⁸]. Dans ce travail, nous avons donc étudié l'influence de la granulométrie et du taux de matière sèche sur le temps d'irradiation minimal nécessaire pour permettre l'adhésion entre les couches successives et, ainsi, limiter un chevauchement excessif.

Stabilisation

Lors de la mise en forme, la durée entre la remontée du plongeur et la photo-polymérisation de la barbotine doit être suffisante pour que la barbotine soit au repos lors de la photo-polymérisation de la couche suivante. L'absence de mouvement permet d'obtenir une épaisseur constante entre les couches et limite « l'effet de bombé ». Cette durée doit être minimale pour optimiser le temps total de mise en forme. À notre connaissance, aucune étude n'évalue l'influence de la viscosité sur la durée minimale nécessaire au repos des barbotines avant la photo-polymérisation.

Précision dimensionnelle

Outre l'épaisseur des couches, le retrait provoqué par le traitement thermique doit être pris en considération sur la précision dimensionnelle finale. Lors de la densification, le taux de matière sèche influence le taux de retrait de la céramique et varie selon l'orientation des couches [⁹, ¹⁰]. Cependant, les normes pour les comparaisons mécaniques des pièces entre elles imposent une dimension définie. Les modèles doivent donc être surdimensionnés pour anticiper le taux de retrait et permettre l'obtention de pavés reproductibles et comparables.

Barbotines expérimentales mises en forme par stéréolithographie

Les barbotines ont été préparées avec des petites (P, CT3000SG de Almatis) et grandes (G, CT1200SG de Almatis) granulométries d'alumine α. La granulométrie a été mesurée 3 fois pour chaque groupe par diffraction par LASER (Malvern 2000, Mastesizer) (^tableau 1). La morphologie sphérique irrégulière des poudres a été observée au microscope électronique à balayage (S-3500N, Hitachi) (^fig. 3). Enfin, la surface spécifique a été analysée à 3 reprises pour chaque groupe par la technique B.E.T. (Brunauer, Emett et Teller) d'adsorption et désorption d'azote [⁴].

Six groupes expérimentaux ont été formés selon la granulométrie et le taux de matière sèche (G80, G75, G70, P80, P75, P70) (tableau 1). La poudre a été pesée puis incorporée dans la résine acrylique photosensible (C1-Alumina, CryoBeryl Software) selon le taux de matière sèche requis (80, 75 ou 70 % en poids). Enfin, la barbotine a été homogénéisée à l'aide d'un broyeur planétaire.

Des échantillons de différentes formes ont été conçus à l'aide du logiciel Catia (Dassault Systèmes) selon le test à réaliser. Lors de la conception, les objets en 3 dimensions ont été supportés par des piliers positionnés automatiquement par le logiciel (Creation Workshop, Datatree3D). Les modèles ont ensuite été sectionnés en couches successives dans l'axe de mise en forme (axe Z ; ^fig. 4 et ⁵) avec une épaisseur de 50 μm avant d'être envoyés au logiciel de stéréolithographie et à la machine (CryoCeram Printer, CryoBeryl Software) pour la mise en forme additive.

Suite à la mise en forme, le traitement thermique des pièces en céramique a été effectué dans une étuve puis un four. Le déliantage a été effectué dans une étuve régulant les bases température (0,1 ^oC.min^–1), puis la densification à haute température a été réalisée dans un four (1 690 ^oC durant 3 h).

Une céramique en alumine dense fabriquée par technique soustractive et commercialisée en chirurgie dentaire a été utilisée comme contrôle. Les blocs In-Ceram Al (AL, Vita Zahnfabrik) ont été sectionnés puis densifiés selon les recommandations du fabricant dans un four Zycromat (Vita Zahnfabrik).

Viscosité des barbotines

Un rhéomètre à configuration cône-plan (CP 2^o/55 mm) avec une contrainte de cisaillement de 2 s^–1 a permis d'évaluer la viscosité des barbotines. La seule différence significative de viscosité a été observée entre les barbotines P75 (219 ± 13 mPa.s) et G70 (66 ± 5 mPa.s) (test non paramétrique de Kruskal-Wallis suivi d'un post-test de comparaison multiple de Dunn ; p < 0,05) (^fig. 6 et ⁷). La viscosité excessive de P80 a rendu impossible la fabrication des pièces par stéréolithographie et n'a pas permis de mesurer son comportement rhéologique. De plus, comme nous pouvons l'observer dans les figures ⁸ à ¹¹, des déformations macroscopiques et microscopiques des couches successives ont été remarquées sur les échantillons de haute viscosité (P75 et P80), durant la mise en forme par stéréolithographie. Ce problème n'a pas été observé avec P70, G70, G75 et G80.

Les barbotines de haute viscosité (P75 et P80) n'étaient pas compatibles avec la mise en forme par stéréolithographie sans racleur et n'ont donc plus été considérées par la suite. En effet, l'augmentation de la surface spécifique de la petite granulométrie augmente la viscosité des barbotines [³, ⁹]. Dans ce travail, les viscosités des barbotines inférieure ou égale à 138 mPa.s ont permis la mise en forme. À l'inverse, la mise en forme était impossible pour les viscosités supérieures ou égales à 219 mPa.s. La viscosité utilisable maximale est donc comprise entre ces 2 bornes.

Stabilité des barbotines

La stabilité des barbotines a été évaluée à l'aide du test de sédimentation dans des tubes de verre à bouchon. La longueur de la colonne de barbotine a été mesurée immédiatement après sa mise en place puis à différents temps à l'aide d'un pied à coulisse [⁴]. Dans ce travail, les mesures ont été réalisées à 1, 2, 3 et 4 heures puis 2, 7 et 9 jours.

Toutes les barbotines de petite granulométrie ont été stables lors des trois premières heures. La sédimentation de G70 (88,6 ± 0,3 % à 1 h et 86 ± 0,9 % à 2 h) était significativement plus rapide à 1 et 2 heures que les groupes P (100 ± 0 % pour les 3 groupes) (test non paramétrique de Kruskal-Wallis suivi d'un post-test de comparaison multiple de Dunn ; p < 0,05) (^fig. 12). Le front de sédimentation s'est stabilisé après 2 jours pour les groupes G et après 7 jours pour le groupe P70.

Les barbotines avec un faible taux de matière sèche et avec une grande granulométrie (G70) ont présenté les 2 premières heures la vitesse de sédimentation la plus rapide [⁴]. En effet, l'augmentation de la taille des particules et la diminution de la viscosité sont à l'origine d'une augmentation de la vitesse de sédimentation. Cette instabilité entraîne une hétérogénéité et des contraintes dans la pièce à l'origine d'une augmentation du risque de déformations, de délaminages, de fêlures ou de fractures. Dans ce travail, il a été décidé d'utiliser les barbotines à usage unique pour limiter au maximum l'effet de la sédimentation.

Adhésion entre les couches successives

La profondeur de polymérisation minimale correspond à la durée de polymérisation minimale pour permettre la fabrication de pièces de céramique crue manipulables et d'assurer la cohésion par chevauchement des couches. L'évaluation de la profondeur de polymérisation selon la durée d'irradiation a permis de déterminer la durée minimale nécessaire pour assurer l'adhésion entre les couches. La profondeur de polymérisation a été mesurée sur une pièce d'une seule couche. L'épaisseur de la couche représente la profondeur de polymérisation et a été mesurée à l'aide d'un pied à coulisse.

Toutes les barbotines ont présenté des différences significatives entre elles concernant la profondeur de polymérisation quelle que soit la durée d'irradiation (test non paramétrique de Kruskal-Wallis suivi d'un post-test de comparaison multiple de Dunn ; p < 0,05), excepté G75 et G70 à 11 secondes de polymérisation (^fig. 13). La profondeur de polymérisation varie donc selon la granulométrie et le taux de matière sèche utilisés.

Les durées de polymérisation minimales pour obtenir une profondeur de polymérisation de 75 μm (50 μm + 25 μm de chevauchement) ainsi qu'une adhésion entre les couches étaient respectivement de 5, 7, 8 et 11 secondes pour G80, G75, G70, P70 (^fig. 13, ^tableau 2). Ces résultats peuvent être expliqués par une importante absorption d'énergie par la résine photosensible de la barbotine. Ainsi, la diminution de la proportion de cette résine dans la barbotine a pu entraîner une augmentation de la profondeur de pénétration du faisceau. Cette profondeur de polymérisation était également plus importante pour les barbotines de grandes granulométries comparées aux petites granulométries (6,7 ± 5,8 à 5 s avec P70) (p < 0,05). En effet, l'augmentation de la taille des particules augmente la profondeur de pénétration du faisceau et indirectement la profondeur de polymérisation [⁸].

La profilométrie d'imagerie confocale de céramique mise en forme avec ces paramètres a ensuite permis de confirmer l'adhésion entre les couches par analyse de l'état de surface. L'observation de la surface des couches successives a montré une périodicité des pics correspondant à l'effet de bord tous les 50 μm, ce qui confirme l'absence de hiatus entre les couches (^fig. 14 et ¹⁵). La variation de la composition des barbotines influence donc le temps de polymérisation nécessaire à l'adhésion entre 2 couches.

Temps de relaxation minimal de la barbotine

La durée nécessaire pour obtenir le repos de la barbotine a été évaluée qualitativement par une observation visuelle suite à la mise en forme des pièces. Un « effet de bombé » a été observé lorsque la durée de relaxation était insuffisante (^fig. 16 et ¹⁷). Cette durée varie de 7 à 11 s selon le taux de matière sèche et la granulométrie (^tableaux 3 et ⁴). L'augmentation du taux de matière sèche ainsi que la diminution de la taille des particules entraîne une augmentation de la durée nécessaire pour obtenir le repos de la barbotine et ne pas observer « l'effet de bombé ». Ainsi, l'augmentation de la viscosité d'une barbotine semble entraîner une augmentation de la durée nécessaire pour obtenir ce repos. Cette attente est impérative pour accroître la fiabilité de la mise en forme par stéréolithographie sans racleur. Elle dépend de la formulation et ne peut pas être raccourcie.

Si on additionne le temps de polymérisation minimal pour une couche de 50 μm et le temps de repos obligatoire pour stabiliser la suspension, on obtient une durée minimale entre deux couches de 14 secondes pour G80, 15 secondes pour G75 et G70, puis 22 secondes pour P70. Ce facteur limitant le temps total de fabrication ne pourra toutefois être pris en considération qu'après les résultats liés à la rétraction et les propriétés mécaniques obtenues en fonction de la composition des céramiques.

Propriétés des céramiques densifiées

Rétraction des céramiques

Le taux de retrait des céramiques a été évalué par la mesure des pièces avant et après densification à l'aide d'un pied à coulisse. L'augmentation du taux de matière sèche a limité le retrait des céramiques après le traitement thermique quel que soit le sens évalué (épaisseur, largeur, longueur) (^tableau 5) (test non paramétrique de Kruskal-Wallis suivi d'un post-test de comparaison multiple de Dunn ; p < 0,05) [¹¹]. À l'inverse, aucune différence significative n'a été montrée entre G70 et P70 (p > 0,05). Ainsi, la taille des particules semble ne pas influencer le retrait de la céramique. Nous pouvons alors supposer que le taux de matière sèche le plus élevé (G80) permet de réduire le risque de déformation durant la densification et de diminuer le stress sur la pièce finale pour réduire le risque d'apparition de fêlures ou fractures [¹²].

Le taux de retrait dans la largeur était plus important que dans l'épaisseur (p < 0,05). Ce taux de retrait anisotrope plus important dans l'axe des couches est en accord avec la littérature [¹¹]. Ainsi, la fabrication de pièces par stéréolithographie impose l'anticipation du retrait différentiel par un surdimensionnement adéquat selon l'orientation du modèle lors de la mise en forme. Cependant, cette anisotropie peut être à l'origine de stress dans la pièce [¹²].

Propriétés mécaniques

Les tests de résistance à la rupture en flexion 3-points des céramiques ont été réalisés sur 15 échantillons par groupe selon la norme ISO 6872:2015. La reproductibilité de la résistance à la rupture en flexion des céramiques a été évaluée par une analyse de la distribution de Weibull à deux paramètres.

Les céramiques mises en forme par stéréolithographie ayant un taux de matière sèche ≥ à 75 % en poids répondent à la norme ISO 6872:2015. La résistance à la rupture en flexion et la résistance caractéristique de Weibull de G80 et du groupe contrôle ont été plus élevées que celles de P70 et G70 (^fig. 18 et ¹⁹) (test paramétrique ANOVA suivi d'un post-test de comparaison multiple de Tukey ; p < 0,05). Les résultats de P70 et G70 ont indiqué que la taille des particules n'a pas influencé la résistance à la rupture en flexion [¹³].

Toutes les céramiques ont montré un module de Weibull compris entre 5 et 15 nécessaire pour une application dentaire [¹⁴] et le module du groupe contrôle n'a pas montré de différence avec l'ensemble des céramiques mises en forme par stéréolithographie. Toutefois, la céramique avec un taux de matière sèche de 80 % en poids (G80) a un module plus élevé que celles avec un taux de matière sèche de ≤ 75 % en poids (G75 et G70). En effet, un retrait trop important peut être à l'origine d'apparition de défauts [¹²]. Le module de Weibull légèrement plus élevé de P70 par rapport à G70 peut avoir pour origine une stabilité plus importante des barbotines de petite granulomètrie. Cependant, ce dernier facteur semble ici secondaire par rapport au taux de matière sèche. Ce travail a donc montré que les céramiques mises en forme avec G80 avaient les meilleures propriétés mécaniques et le meilleur module de Weibull, et donc la meilleure reproductibilité [¹⁵, ¹⁶].

Choix de la formulation du matériau céramique

Les formulations des barbotines d'alumine selon différentes granulométries et différents taux de matière sèche influencent l'ensemble du procédé de mise en forme par stéréolithographie sans racleur, ainsi que les propriétés mécaniques des céramiques densifiées. Les études que nous avons réalisées montrent que le taux de matière sèche doit être le plus haut possible pour limiter l'apparition de défauts et augmenter les propriétés mécaniques. La composition optimale que nous avons obtenue est celle à 80 % en poids réalisée avec de grosses particules (G80). Elle permet également de limiter le retrait dimensionnel et la durée de polymérisation minimale entre deux couches permettant l'utilisation de la stéréolithographie sans racleur pour mettre en forme une céramique dentaire. Celle formulation a permis la mise en forme d'infrastructures ou d'éléments monolithiques unitaires par technique additive assistée par ordinateur (^fig. 20).

Conclusion

Nous avons montré dans ce travail que la stéréolithographie sans racleur est envisageable pour répondre aux futurs besoins de prothèses dentaires en céramique par technique additive en CFAO. Cette technique de mise en forme fera sans doute bientôt partie de notre arsenal thérapeutique pour satisfaire au mieux le bien-être de nos patients. Toutefois, les céramiques mises en forme par stéréolithographie ont toutes présenté un taux de retrait anisotrope. Les infrastructures dentaires ont une forme complexe. Le retrait différentiel doit donc être anticipé selon chaque orientation pour assurer une adaptation optimale de la restauration à la préparation. Afin de comprendre son influence sur le stress potentiel engendré dans la céramique [¹²], une caractérisation physique et mécanique selon l'orientation des couches devra compléter ce travail. D'autres formulations de céramique, composées principalement de Zircone, devront également être envisagées afin d'étendre cette nouvelle technologie aux éléments pluraux.

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Liens d'intérêts

Les auteurs déclarent n'avoir aucun lien d'intérêts concernant cet article.

Auteurs

Marion Dehurtevent, MCU-PH

Corentin Denis, AHU

Pascal Béhin, PU-PH

Faculté de Chirurgie Dentaire de Lille, université de Lille